賽默飛離子色譜儀主要用于陰、陽(yáng)離子的分析,具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等性能優(yōu)勢(shì),其中高壓分析泵是色譜儀重要的部件之一。它的作用主要是通過(guò)等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫。分析泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。與之相反,在工作不正常的情況時(shí),系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大,產(chǎn)生噪音,基線的噪音加大,流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。發(fā)生以上故障現(xiàn)象的原因可能主要有以下幾種。
1、淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除
賽默飛離子色譜儀初次使用或更換淋洗液時(shí),管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內(nèi),造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定,對(duì)于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮?dú)?在線脫氣的方法處理。已進(jìn)入泵內(nèi)的氣泡可以通過(guò)啟動(dòng)閥排除。具體方法是:先停泵,用一個(gè)10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液,可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動(dòng)。
2、系統(tǒng)壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定
系統(tǒng)中進(jìn)入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會(huì)造成壓力波動(dòng),應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
3、系統(tǒng)壓力升高
在系統(tǒng)的壓力超過(guò)正常壓力的30%以上時(shí),可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān):
(1)保護(hù)柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。
(3)室溫較低時(shí)如低于10時(shí),系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在15以上。
(4)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí),由于溶液的粘度,密度變化壓力亦會(huì)升高。
(5)流速設(shè)定過(guò)高使壓力升高,應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速。
4、漏液
泵密封圈變形后,在高壓下會(huì)產(chǎn)生泄漏。泵漏液時(shí),系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定,儀器無(wú)法工作,為延長(zhǎng)密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產(chǎn)生沉淀物。